X
تبلیغات
پژوهش و تحقیق - آزمایشگاه شیمی عمومی 1

پژوهش و تحقیق

مشاهدات پروژه های مهندسی شیمی و پیگیری علوم شیمی و نفت

 

 

 

عنوان : محلول سازی

هدف آزمایش :  تهیه ی محلول با غلظت مشخص توسط نمونه ی جامد و مایع

مقدمه و تئوری :

محلول ؟

محلول ها، مخلوط های همگن اند. محلول ها را اغلب بر اساس حالت فیزیکی آنها طبقه بندی می کنند ؛ محلول های جامد، گازی، و مایع

 

حلال ؟

معمولاً جزئی از یک محلول را که از لحاظ مقدار بیش از اجزای دیگر است را حلال می نامند. البته کاربرد این واژه اختیاری است و دقت چندانی ندارد. گاهی آسانتر است که جزئی از محلول را با آنکه مقدارش کم است حلال بنامیم. در توصیف محلول های گازی کاربرد واژه های حلال و حل شونده اهمیت چندانی ندارد.

حل شونده ؟معمولاً جزئی از یک محلول که از لحاظ مقدار کمتر از اجزای دیگر است را حل شونده می نامند.

 غلظت ؟مقدار ماده ی حل شده در مقدار مشخصی حلال یا محلول را گویند.

 محلول رقیق: محلولی که غلظت ماده ی حل شده در آن نسبتاً کم باشد.

محلول غلیظ: محلولی که غلظت ماده ی حل شده در آن نسبتاً زیاد باشد.

انحلال پذیری:بیشترین مقدار از یک ماده که در مقدار معینی حلال حل می شود و سیستم پایداری به وجود می آورد.

محلول سیر شده ( اشباع شده ) : محلولی که در آن سرعت حل شدن ماده ی حل شونده ی خالص برابر با سرعت خارج شدن ماده ی حل شده از محلول است. که در نتیجه غلظت ماده ی حل شده، در حال تعادل، ثابت می ماند.

 

محلول سیر نشده : در این محلول، غلظت ماده ی حل شده، کمتر از غلظت آن در یک محلول سیر شده است.

 

محلول فوق سیر ( فوق اشباع ) : فقط در صورتی که ماده ی حل شونده جامد باشد، میتوان محلولی تهیه کرد که غلظت ماده ی حل شده در آن بیشتر از غلظت یک محلول سیر شده است. این نوع محلول ها نیم پایدارند و اگر مقدار بسیار کمی از حل شونده به آن افزوده شود، مقدار اضافی رسوب می کند.

 

 

 ○غلظت یک ماده ی حل شده در یک محلول را به شیوه های گوناگون می توان بیان کرد.

 

انواع غلظت :

 

- مولاریته (M)

 تعداد مول های ماده ی حل شده در یک لیتر از محلول.

مولاریته یکی از پرکاربرد ترین مفاهیم غلظت در شیمی تجزیه می باشد.

این تعریف بر اساس حجم کل محلول استوار است. وقتی غلظت محلول بر حسب مولاریته بیان می‌شود، محاسبه مقدار ماده حل شده موجود در یک نمونه معین از محلول آسان است. تعداد مولهای جسم حل شده از تقسیم کردن وزن آن بر حسب gr به وزن فرمولی آن (وزن مولکولی ، وزن اتمی ، وزن یونی) بدست می‌آید.                                                             

 

- درصد وزنی – حجمی (%W/V)

این غلظت برای بیان ترکیب محلولهای آبی رقیق و واکنشگرهای جامد به کار می رود بنابراین یک محلول آبی 5% از نیترات نقره محلولی می باشد که ازحل کردن 5 گرم نیترات نقره درمقدارکافی آب مقطر برای تولید 100 میلی لیتر محلول استفاده شده است.

 

وزن ماده ی حل شده به گرم

100× ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ =  W/V  %

حجم محلول به میلی لیتر

 

- نرمالیته (N)

تعداد هم ارز گرم های ( اکی والان های ) ماده ی حل شده در یک لیتر محلول.

نرمالیته ی یک محلول مانند مولاریته با تغییر دما اندکی تغییر میکند.

 - گرم بر لیتر (C)

عبارت است از مقدارگرمهای جسم حل شده دریک لیترمحلول.

 

گرم جسم حل شده

ـــــــــــــــــــــ = C

لیترمحلول

- مولالیته (m)

تعداد مول های ماده ی حل شونده در یک کیلوگرم حلال

 

تعداد مول های ماده ی حل شونده

                             ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = مولالیته ( m)

وزن حلال بر حسب کیلوگرم

 

مولالیته یک محلول عبارت است از عدد مولهای حل شده در  1000 گرم حلال. مولالیته یک محلول آبی بسیار رقیق همان مولاریته آن محلول است زیرا  1000 گرم آب تقریبا  1000 گرم حجم اشغال می کند.

 

-کسر مولی ( X)

کسر مولی یک جزء از محلول برابر با نسبت عدّه ی مول های آن جزء بر کل مول های تمام موارد موجود در محلول است.                                          

که در آن  کسر مولی A    و   ,... عده ی مول های C , B , A و ... است. مجموع کسر مولی تمام اجزای موجود در محلول باید 1 باشد.

 

-درصد وزنی (%W)

درصد وزنی یک ماده حل شده دریک محلول عبارتست از:

                                                                            گرم های جسم حل شده

100×  ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ%W =

                                                                     گرم های حلال + گرم های جسم حل شده

» روش کار «

وسایل :

بشر 100-ml - هم زن شیشه ای - ظرف توزین – پیپت – دو عدد بالن ژوژه 250-ml – ترازو با دقت 1/0 گرم

مواد : محلول HCl غلیظ ، NaOH جامد

 

1- بالن حجم سنجی را با آب و مایع ظرف شویی شسته و با آب مقطر آبکشی می کنیم.

 

2- ظرف توزین را شسته و با آب مقطر آبکشی کرده و برای خشــک کردن آن را در دمای 100 در جه ی سانتیگراد ، به مدت یک ساعت درون اتوکلاو قرار می دهیم.

   سپس 30 تا 45 دقیقه آن را درون دسیکاتور می گذاریم تا سرد شود و به دمای اتاق برسد.

 

3- مقداری از نمونه ی جامد را که برای تهیه محلول با غلظت معین محاسبه کرده ایم را به دقت وزن کرده؛

  و سپس با مقدار کمی آب مقطر به داخل بالن ژوژه انتقال می دهیم.

 

4- درِ بالن ژوژه را می بندیم و آن را تکان می دهیم تا نمونه به طور کامل حل شود. بعد آن را با آب مقطر به حجم می رسانیم ( باید خط نشانه ی ظرف، مماس بر گودترین نقطه ی سطح هلالی محلول باشد ) مجدداً درِ بالن را بسته و آن را تکان می دهیم تا محلول به طور کامل همگن شود.

5- اگر ماده ی اولیه ی محلول مورد نظر مایع است، حجم آن را از روی مشخصات شیشه محاسبه می کنیم و با یک پیپت دقیق، مقدار لازم را در بالن ژوژه میریزیم و آن را به حجم می رسانیم.

» بحث و نتیجه گیری«

محاسبات مربوط به این آزمایش :                                   

در آزمایش محلول سازی توسط نمونه ی جامد (NaOH )

هدف ساختن 100ml محلول سود 0.1 M از سود 98% بود :

در آزمایش محلول سازی توسط نمونه ی مایع ( HCl )

هدف ساختن 100ml محلول HCl ،  0.5 M از اسید غلیظ 37% با چگالی 1/19 است.

نتیجه :   درپایان بحث، بهترین نتیجه ای که می شود از این آزمایش گرفت این است که ما میتوانیم از یک نمونه ی مایع یا جامد، با کمک گرفتن از روابط شیمیایی و همچنین کار در محیط آزمایشگاه، محلولی با غلظت مشخص بسازیم.

» پاسخ به مسائل «

 

1-              چرا تعیین غلظت محلولها بر مبنای حجم آنها روش مطلوبی نیست؟

زیرا وقتی دما تغییر کند، محلول منبسط یا منقبض می شود و به این ترتیب غلظت بر مبنای حجم تغییر می کند.

راه حل : باید محلولی تهیه شود که مولاریته ی آن، در دمای استفاده از محلول تعیین شده باشد.

2- محلول غلیظ HF، 48% وزنی HF دارد و چگالی آن g/ml 17/1 است. مولاریته ی این محلول چقدر است؟

3- مولاریته ی محلول های 00/6 نرمال  HCl،  ، چقدر است؟ فرض کنید که خنثی شدن کامل اسیدها موردنظر است.

منابع : شیمی عمومی 1 ( چارلز مورتیمر )

 



                                                                                                          

[ شنبه هشتم مهر 1391 ] [ 13:20 ] [ ADNAN SHERIFI ]

[ ]

 

عنوان آزمایش:

تیتراسیون اکسیواسیون-احیاء



تاریخ انجام آزمایش :

15/2/1389

تاریخ تحویل گزارش :

29/2/1389

هدف انجام آزمایش:

مبادله الکترون

دانشگاه آزاد اسلامی (واحد سوسنگرد)


تئوری آزمایش:
تیتراسیون اکسیداسیون – احیاء

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

واکنشی را که در آن ، تبادل الکترون صورت می‌گیرد، واکنش اکسیداسیون- احیا Oxidation - reduction نامیده می‌شود.
تبادل الکترونی
احیا کننده 1<-----
ne + احیا کننده 1


اکسید کننده 2<-----
ne - احیا کننده 2


اکسید کننده 2 + اکسید کننده1<----- احیا کننده 2 + احیا کننده 1

پس در نتیجه تبادل الکترونی بین یک اکسید کننده و یک احیا کننده یک واکنش شیمیایی رخ می دهد.

فرآیند اکسیداسیون (اکسایش)
فرآیندی است که در آن یک جسم (اکسید کننده) الکترون می‌گیرد و عدد اکسایش یک اتم افزایش می‌یابد.
فرآیند احیا (کاهش)
فرایندی است که در آن یک جسم (احیا کننده) الکترون از دست می‌دهد و عدد اکسایش یک اتم کاهش می‌یابد.

مثالی از واکنشهای اکسایش و کاهش
بر این اساس ، واکنش زیر یک واکنش اکسایش و کاهش می‌باشد. چون عدد اکسایش اتم
S از صفر به +4 افزایش پیدا می‌کند و می‌گوییم گوگرد اکسید شده است و عدد اکسایش اتم O از صفر به -2 کاهش پیدا کرده است و می‌گوییم اکسیژن کاهیده شده است:


S + O2 SO2

که در آن ، در طرف اول عدد اکسیداسیون هر دو ماده صفر و در طرف دوم ، عدد اکسیداسیون گوگرد در ترکیب +4 و اکسیژن ، -2 است.

اما در واکنش زیر اکسایش- کاهش انجام نمی‌شود، زیرا تغییری در عدد اکسایش هیچ یک از اتمها به وجود نیامده است:


SO2 + H2O H2SO4

که در
SO2 ، عدد اکسیداسیون S و O بترتیب ، +4 و -2 و در آب ، عدد اکسیداسیون H و O بترتیب +1 و -2 و در اسید در طرف دوم ، عدد اکسیداسیون H و S و O بترتیب ، +1 ، +4 و -2 است.

عامل اکسنده و عامل کاهنده
با توجه به چگونگی نسبت دادن اعداد اکسایش ، واضح است که نه عمل اکسایش و نه عمل کاهش بتنهایی انجام پذیر نیستند. چون یک ماده نمی‌تواند کاهیده شود مگر آن که هم‌زمان ماده ای دیگر ، اکسید گردد، ماده کاهیده شده ، سبب اکسایش است و لذا عامل اکسنده نامیده می‌شود و ماده‌ای که خود اکسید می‌شود، عامل کاهنده می‌نامیم.
بعلاوه در هر واکنش ، مجموع افزایش اعداد اکسایش برخی عناصر ، باید برابر مجموع کاهش عدد اکسایش

1

عناصر دیگر باشد. مثلا در واکنش گوگرد و اکسیژن ، افزایش عدد اکسایش گوگرد ، 4 است. تقلیل عدد اکسایش ، 2 است، چون دو اتم در معادله شرکت دارد، کاهش کل ، 4 است.

موازنه معادلات اکسایش- کاهش
دو روش برای موازنه واکنشهای اکسایش- کاهش بکار برده می‌شود: روش یون- الکترون و روش عدد اکسایش.

روش یون- الکترون برای موازنه معادلات اکسایش- کاهش
در موازنه معادلات به روش یون- الکترون ، دو دستور کار که کمی با هم متفاوت‌اند، مورد استفاده قرار می‌گیرد. یکی برای واکنشهایی که در محلول اسیدی انجام می‌گیرد و دیگری برای واکنشهایی که در محلول قلیایی صورت می‌پذیرد.
• مثالی برای واکنشهایی که در محلول اسیدی رخ می‌دهد، عبارت است:
Cr2O7-2 + Cl- Cr+3 + Cl2

این واکنش موازنه نشده ، طی عملیات زیر موازنه می شود:

_ابتدا معادله را به صورت دو معادله جزئی که یکی برای نشان دادن اکسایش و دیگری برای نشان دادن کاهش است، تقسیم کرده و عنصر مرکزی را در هر یک از این نیم واکنش ها موازنه می کنیم:

Cr2O7-2 2Cr+3

2
Cl- Cl2

_اتمهای
O و H را موازنه می‌کنیم. در سمتی که کمبود اکسیژن دارد، به ازای هر اکسیژن یک H2O اضافه می‌کنیم و در سمتی که کمبود هیدروژن دیده می‌شود، با افزودن تعداد مناسب +H آن را جبران می کنیم. در مثال بالا، طرف راست ، معادله جزئی اول 7 اتم اکسیژن کم دارد، پس به طرف مزبور 7H2O افزوده می‌شود. پس اتمهای H معادله جزئی اول را با اضافه کردن چهارده +H به طرف چپ معادله، موازنه می‌کنیم. معادله جزئی دوم ، بصورت نوشته شده ، از لحاظ جرمی ، موازنه است:

14
H+ + Cr2O7-2 2Cr+3 + 7H2O

2
Cl-Cl2

در مرحله بعد ، باید معادلات جزئی را از نظر بار الکتریکی موازنه می‌کنیم. در معادله جزئی جمع جبری بار الکتریکی طرف چپ برابر +12 و در طرف راست +6 است. 6 الکترون به سمت چپ اضافه می‌شود تا موازنه بار برای معادله جزئی اول حاصل شود. معادله دوم با افزودن دو الکترون به طرف راست ان موازنه می‌شود، ولی چون تعداد الکترونهای از دست‌رفته در یک معادله جزئی باید برابر تعداد الکترونهای بدست آمده در معادله جزئی دیگر باشد، بنابراین طرفین معادله جزئی دوم را در 3 ضرب می‌کنیم:

6
e- + 14H+ +Cr2O7-2 2Cr+3 + 7H2O

6
Cl- 3Cl2 + 6e


2

معادله نهایی ، با افزایش دو معادله جزئی و حذف الکترونها بدست می‌آید:

14H+ + Cr2O7-2 + 6Cl- 2Cr+3 + 3Cl2 + 7H2O
• مثالی برای واکنش هایی که در محلول قلیایی صورت می‌گیرد:
MnO4- + N2H4 MnO2 + N2

-
معادله به دو معادله جزئی تقسیم می شود:

MnO4- MnO2

N2H4N2

_برای موازنه
H و O در این واکنش‌ها ، درسمتی که کمبود اکسیژن دارد، به ازای هر اتم اکسیژن -2OH و سمت دیگر یک H2O اضافه می‌کنیم و در سمتی که کمبود هیدروژن دارد به ازای هر اتم هیدروژن ، یک H2O و در سمت مقابل یک -OH اضافه می‌کنیم. سمت راست معادله جزئی اول دو اتم O کم دارد. لذا -4OH به سمت راست و 2H2Oبه سمت چپ می‌افزاییم:



2
H2O + MnO4- MnO2 + 4OH

برای موازنه جرمی معادله جزئی دوم ، باید چهار اتم هیدروژن به سمت راست اضافه کنیم، لذا 4
H2O به سمت راست و -4OH به سمت چپ اضافه می‌کنیم:

-4
OH + N2H4 N2 + 4H2O

_برای موازنه بار الکتریکی ، هر جا لازم است، الکترون اضافه می‌کنیم و در این جا بطرف چپ معادله جزئی اول ، سه الکترون و بطرف چپ معادله جزئی دوم ، چهار الکترون افزوده می‌شود و برای موازنه کردن الکترونهای بدست آمده و از دست رفته ، مضرب مشترک گرفته و معادله اول را در 4 و معادله دوم را در 3 ، ضرب می‌کنیم:

12
e- + 8H2 + 4MnO4- 4MnO2 + 16OH

_
جمع دو معادله جزئی، معادله نهایی را بدست می‌دهد:

4
MnO4- + 3N2H4 4OH- + 4MnO2 + 3N2 + 4H2O
روش عدد اکسایش برای موازنه واکنشهای اکسایش- کاهش
موازنه شامل سه مرحله است. برای مثال واکنش نیتریک اسید و هیدروژن سولفید را در نظر می‌گیریم. معادله موازنه نشده به قرار زیر است:


HNO3 + H2S NO + S + H2O


 

3

برای تشخیص اتمهایی که کاهیده یا اکسیده می‌شوند، اعداد اکسایش آنها را از معادله بدست می‌آوریم:
نیتروژن کاهیده شده (از +5 به +2 ، کاهشی معادل 3 در عدد اکسایش) و گوگرد اکسید شده است (از -2 به صفر ، یعنی افززایشی معادل 2 در عدد اکسایش).
برای ان که مجموع کاهش در اعداد اکسایش برابر با مجموع افزایش این اعداد باشد، ضرایبی متناسب به هر ترکیب نسبت می‌دهیم:




2
HNO3 + 3H2S2NO + 3S +H2O
_موازنه معادله را ، با بررسی دقیقتر ، کامل می‌کنیم. در مراحل پیشین تنها موازنه موادی مطرح شد که اعداد اکسایش انها تغییر می‌کند. در این مثال‌ ، هنوز ضریبی برای
H2O در نظر گرفته نشده است. ولی ملاحظه می‌شود که در سمت چپ واکنش 8 اتم H وجود دارد. همان سمت 4 اتم O نیز اضافی دارد. بنابراین ، برای تکمیل موازنه ، باید در سمت راست معادله ، 4H2O نشان داده شود:

2
HNO3 + 3H2S 2NO +3S + 4H2O

پس معادلات اکسایش- کاهش مانند واکنش‌های الکتروشیمیایی و واکنش های یونی را می‌توان با یکی از دو روش نامبرده موازنه کرد.

مواد مورد نیاز:
اسید اگزالیک 1/0 نرمال، اسید سولفوریک 6 نرمال ،پر منگنات پتاسیم مجهول
وسایل مورد نیاز:
بورت ،ارلن،بشر، پیپت ،گیره و پایه ، قیف ، بالن حجم سنجی ml100 دو عدد، شیشه ساعت ،میله همزن،هیتر

محلول سازی( دستور کار) :
ابتدا بورت را از محلول مجهول پر منگنات پتاسیم که توسط بالن حجم سنجی
ml100 به حجم رسانده ایم پر می کنیم سپس توسط پیپت مدرج ml10 اسید اگزالیک را به داخل ارلن منتقل می کنیم N6 اسید سولفوریک (ml6 اسیدسولفوریک) به آن اضافه کرده و آن را تا حدود c60 حرارت می دهیم ارلن را زیر بورت قرار داده و تا مشاهده رنگ صورتی تیتر می کنیم . تیتراسیون را دو تا سه بار تکرار می کنیم
سوالات:
1- نقش اسید سولفوریک در این آزمایش چیست؟
2- چرا پر منگنات را در ارلن و اسید اگزالیک رادر بورت نمی ریزیم ؟
3- چرا برای محیط اسیدی از
HCl استفاده نمی کنیم؟
4- با یک رابطه موازنه شده نشان دهید چرا در نقطه پایانی رنگ
KMnO4 محو می شود؟
5- چرا در ابتدا واکنش کند و در انتها سریع است؟
6- چرا اسید اگزالیک را بیش از 60
c حرارت نمی دهیم ؟
7- چرا این تیتراسیون به معرف نیاز ندارد؟

جواب سوالات :
1- به عنوان کاتالیزگر عمل می کند.
2- زیرا اسید اگزالیک احیا می شود و الکترون میگیرد و پرمنگنات اکسایش پیدا کرده و الکترون از دست می دهد.

4


3- مقدار اسیدی هیدروژن کلرید نسبت به اسید اگزالیک کمتر است و هیدوژ ن کلرید نمی تواند احیا شود
4- 2
MnO4+5C2O4+16H 2Mn+ 8H2O+10CO2
چون پتاسیم پر منگنات به آب و منگنز تبدیل شده است.

5-در ابتدای واکنس مقدار ماده واکنسش دهنده زیاد هر چه به انتهی واکنش نزدیک می شویم مقدار واکنش دهنده کمتر شده و سرعت بیشتر می شود
6- اسید اگزالیک خود به خود به دی اکسید کربن تبدیل شده و از واکنش بیرون میرود در نتیجه تیتراسیون رخ نمی دهد.

 

 7- زیرا اسید اگزالیک احیا می شود و الکترون میگیرد و پرمنگنات اکسایش پیدا کرده و الکترون از دست  می دهد.گرفتن و از دست دادن الکترون باعث تغییر رنگ می شود که به این نوع شناساگرها ، شناساگر عمومی می گویند .



محاسبات :







 

نتیجه گیری:
روش دیگری که می توان با آن تیتراسیون انجام داد اکسیداسیون – احیا است که در آن ماده ای الکترون از دست می دهد (پر منگنات) و ماده ای احیا می شود و الکترون بدست می آورد (اگزالیک اسید)در این آزمایش به دلیل داشتن شناساگر عمومی پر منگنات احتیاج به شناساگر نداریم .

منابع:
کتاب شیمی تجزیه اسکوگ وست .
http://blackwearing.blogfa.com/cat-5.aspx
http://www.boss2016.blogfa.com/post-50.aspx
http://h1.ripway.com/khalil_2374/az%20shimi%201(n12).doc

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5

[ شنبه هشتم مهر 1391 ] [ 7:10 ] [ ADNAN SHERIFI ]

[ ]

تبادل الکترونی

احیا کننده 1<----- ne + احیا کننده 1

 

اکسید کننده 2<-----ne - احیا کننده 2

 

اکسید کننده 2 + اکسید کننده1<----- احیا کننده 2 + احیا کننده 1


پس در نتیجه تبادل الکترونی بین یک اکسید کننده و یک احیا
کننده یک واکنش شیمیایی رخ می دهد.

فرآیند اکسیداسیون (اکسایش)

فرآیندی است که در آن یک جسم (اکسید کننده) الکترون می‌گیرد و عدد اکسایش یک اتم افزایش می‌یابد.

فرآیند احیا (کاهش)

فرایندی است که در آن یک جسم (احیا کننده) الکترون از دست می‌دهد و عدد اکسایش یک اتم کاهش می‌یابد.

مثالی از واکنشهای اکسایش و کاهش

بر این اساس ، واکنش زیر یک واکنش اکسایش و کاهش می‌باشد. چون عدد اکسایش اتم S از صفر به +4 افزایش پیدا می‌کند و می‌گوییم گوگرد اکسید شده است و عدد اکسایش اتم O از صفر به -2 کاهش پیدا کرده است و می‌گوییم اکسیژن کاهیده شده است:

S + O2 SO2


که در آن ، در طرف اول عدد اکسیداسیون هر دو
ماده صفر و در طرف دوم ، عدد اکسیداسیون گوگرد در ترکیب +4 و اکسیژن ، -2 است.

اما در واکنش زیر اکسایش- کاهش انجام نمی‌شود، زیرا تغییری در عدد
اکسایش هیچ یک از اتمها به وجود نیامده است:

SO2 + H2O H2SO4


که در
SO2 ، عدد اکسیداسیون S و O بترتیب ، +4 و -2 و در آب ، عدد اکسیداسیون H و O بترتیب +1 و -2 و در اسید در طرف دوم ، عدد اکسیداسیون H و S و O بترتیب ، +1 ، +4 و -2 است.

عامل اکسنده و عامل کاهنده

با توجه به چگونگی نسبت دادن اعداد اکسایش ، واضح است که نه عمل اکسایش و نه عمل کاهش بتنهایی انجام پذیر نیستند. چون یک ماده نمی‌تواند کاهیده شود مگر آن که هم‌زمان ماده ای دیگر ، اکسید گردد، ماده کاهیده شده ، سبب اکسایش است و لذا عامل اکسنده نامیده می‌شود و ماده‌ای که خود اکسید می‌شود، عامل کاهنده می‌نامیم.

بعلاوه در هر واکنش ، مجموع افزایش اعداد
اکسایش برخی عناصر ، باید برابر مجموع کاهش عدد اکسایش عناصر دیگر باشد. مثلا در واکنش گوگرد و اکسیژن ، افزایش عدد اکسایش گوگرد ، 4 است. تقلیل عدد اکسایش ، 2 است، چون دو اتم در معادله شرکت دارد، کاهش کل ، 4 است.

img/daneshnameh_up/0/01/_ggttqq_bbbb.gif

 

موازنه معادلات اکسایش- کاهش

دو روش برای موازنه واکنشهای اکسایش- کاهش بکار برده می‌شود: روش یون- الکترون و روش عدد اکسایش.

روش یون- الکترون برای موازنه معادلات اکسایش- کاهش

در موازنه معادلات به روش یون- الکترون ، دو دستور کار که کمی با هم متفاوت‌اند، مورد استفاده قرار می‌گیرد. یکی برای واکنشهایی که در محلول اسیدی انجام می‌گیرد و دیگری برای واکنشهایی که در محلول قلیایی صورت می‌پذیرد.

·         مثالی برای واکنشهایی که در محلول اسیدی رخ می‌دهد، عبارت است:

Cr2O7-2 + Cl- Cr+3 + Cl2


این واکنش موازنه نشده ، طی عملیات
زیر موازنه می شود:


_
ابتدا معادله را به صورت دو معادله جزئی که یکی برای نشان دادن اکسایش و دیگری برای نشان دادن کاهش است، تقسیم کرده و عنصر مرکزی را در هر یک از این نیم واکنش ها موازنه می کنیم:

Cr2O7-2 2Cr+3

 

2Cl- Cl2


_اتمهای O و H را موازنه می‌کنیم. در سمتی که کمبود اکسیژن دارد، به ازای هر اکسیژن یک H2O اضافه می‌کنیم و در سمتی که کمبود هیدروژن دیده می‌شود، با افزودن تعداد مناسب +H آن را جبران می کنیم. در مثال بالا، طرف راست ، معادله جزئی اول 7 اتم اکسیژن کم دارد، پس به طرف مزبور 7H2O افزوده می‌شود. پس اتمهای H معادله جزئی اول را با اضافه کردن چهارده +H به طرف چپ معادله، موازنه می‌کنیم. معادله جزئی دوم ، بصورت نوشته شده ، از لحاظ جرمی ، موازنه است:

14H+ + Cr2O7-2 2Cr+3 + 7H2O

 

2Cl-Cl2


_در مرحله بعد ، باید معادلات جزئی را از نظر بار الکتریکی موازنه می‌کنیم. در معادله جزئی جمع جبری بار الکتریکی طرف چپ برابر +12 و در طرف راست +6 است. 6 الکترون به سمت چپ اضافه می‌شود تا موازنه بار برای معادله جزئی اول حاصل شود. معادله دوم با افزودن دو الکترون به طرف راست ان موازنه می‌شود، ولی چون تعداد الکترونهای از دست‌رفته در یک معادله جزئی باید برابر تعداد الکترونهای بدست آمده در معادله جزئی دیگر باشد، بنابراین طرفین معادله جزئی دوم را در 3 ضرب می‌کنیم:

6e- + 14H+ +Cr2O7-2 2Cr+3 + 7H2O

 

6Cl- 3Cl2 + 6e


_معادله نهایی ، با افزایش دو معادله جزئی و حذف الکترونها بدست می‌آید:

14H+ + Cr2O7-2 + 6Cl- 2Cr+3 + 3Cl2 + 7H2O


·         مثالی برای واکنش هایی که در محلول قلیایی صورت می‌گیرد:

MnO4- + N2H4 MnO2 + N2




_
معادله به دو معادله جزئی تقسیم می شود:

MnO4- MnO2

 

N2H4N2


_برای موازنه H و O در این واکنش‌ها ، درسمتی که کمبود اکسیژن دارد، به ازای هر اتم اکسیژن -2OH و سمت دیگر یک H2O اضافه می‌کنیم و در سمتی که کمبود هیدروژن دارد به ازای هر اتم هیدروژن ، یک H2O و در سمت مقابل یک -OH اضافه می‌کنیم. سمت راست معادله جزئی اول دو اتم O کم دارد. لذا -4OH به سمت راست و 2H2Oبه سمت چپ می‌افزاییم:

2H2O + MnO4- MnO2 + 4OH


برای موازنه جرمی معادله جزئی دوم ، باید چهار اتم هیدروژن به سمت
راست اضافه کنیم، لذا 4H2O به سمت راست و -4OH به سمت چپ اضافه می‌کنیم:

-4OH + N2H4 N2 + 4H2O


_برای موازنه بار الکتریکی ، هر جا لازم است، الکترون اضافه می‌کنیم و در این جا بطرف چپ معادله جزئی اول ، سه الکترون و بطرف چپ معادله جزئی دوم ، چهار الکترون افزوده می‌شود و برای موازنه کردن الکترونهای بدست آمده و از دست رفته ، مضرب مشترک گرفته و معادله اول را در 4 و معادله دوم را در 3 ، ضرب می‌کنیم:

12e- + 8H2 + 4MnO4- 4MnO2 + 16OH


_جمع دو معادله جزئی، معادله نهایی را بدست می‌دهد:

4MnO4- + 3N2H4 4OH- + 4MnO2 + 3N2 + 4H2O

 

روش عدد اکسایش برای موازنه واکنشهای اکسایش- کاهش

موازنه شامل سه مرحله است. برای مثال واکنش نیتریک اسید و هیدروژن سولفید را در نظر می‌گیریم. معادله موازنه نشده به قرار زیر است:

HNO3 + H2S NO + S + H2O


_برای تشخیص اتمهایی که کاهیده یا اکسیده می‌شوند، اعداد اکسایش آنها را از معادله بدست می‌آوریم:

نیتروژن کاهیده شده (از +5
به +2 ، کاهشی معادل 3 در عدد اکسایش) و گوگرد اکسید شده است (از -2 به صفر ، یعنی افززایشی معادل 2 در عدد اکسایش).


_
برای ان که مجموع کاهش در اعداد اکسایش برابر با مجموع افزایش این اعداد باشد، ضرایبی متناسب به هر ترکیب نسبت می‌دهیم:

2HNO3 + 3H2S2NO + 3S +H2O


_موازنه معادله را ، با بررسی دقیقتر ، کامل می‌کنیم. در مراحل پیشین تنها موازنه موادی مطرح شد که اعداد اکسایش انها تغییر می‌کند. در این مثال‌ ، هنوز ضریبی برای H2O در نظر گرفته نشده است. ولی ملاحظه می‌شود که در سمت چپ واکنش 8 اتم H وجود دارد. همان سمت 4 اتم O نیز اضافی دارد. بنابراین ، برای تکمیل موازنه ، باید در سمت راست معادله ، 4H2O نشان داده شود:

2HNO3 + 3H2S 2NO +3S + 4H2O


پس معادلات اکسایش- کاهش مانند واکنش‌های
الکتروشیمیایی و واکنش های یونی را می‌توان با یکی از دو روش نامبرده موازنه کرد

[ شنبه هشتم مهر 1391 ] [ 7:9 ] [ ADNAN SHERIFI ]

[ ]

تخلیص به روش تبلور مجدد

       

تبلور مجدد

در واکنشهای آلی محصولات بندرت به صورت خالص به دست می آیند. وقتی ماده به صورت جامد باشد معمولا آنرا در حلالی حل کرده و مجددا به صورت بلور رسوب میدهند. این عمل را تبلور مجدد می نامند.

ترکیبی که میخواهیم متبلور کنیم را باید در یک حلال یا مخلوطی از حلالهای داغ، محلول بوده و در حالت سرد همان حلالها نامحلول باشد. عمل تخلیص در صورتی انجام میشود که ناخالصی یا در حلال سرد محلول باشد و یا در حلال داغ نامحلول باشد. در حالت دوم محلول را بصورت داغ صاف میکنیم تا ناخالصیهای محلول جدا شوند. اگر محلول رنگی باشد و ما بدانیم که جسم مورد نظر بیرنگ است مقدار کمی از زغال رنگبر به محلول سرد اضافه نموده سپس آنرا حرارت داده، بصورت داغ صاف میکنیم. زغال رنگبر، ناخالصیهای رنگی را جذب میکند.

انتخاب محیط تبلور کار ساده ای نیست، رفتار حلالیت ترکیب یا باید شناخته شده باشد و یا باید به طریق تجربی مشخص گردد. مثلا وقتی که تبلور پارادی بروموبنزن مورد نظر باشد مخلوطی از اتانل و آب به کار میرود. ترکیب هم در اتانل سرد و هم در اتانل داغ محلول است: از اینرو اتانل تنها، برای این کار مفید نیست. از طرف دیگر این ترکیب چه در آب سرد و چه در آب داغ کم محلول است بنابر این آب تنها نیز برای این کار مفید نیست. اما مخلوط مساوی از الکل و آب در حالت داغ حلال خوبی برای جسم است و در حالت سرد حلالیت آن جزئی است از اینرو از مخلوط این دو حلال برای تبلور پارادی بروموبنزن استفاده میشود.

بعضی مواقع عمل تبلور خودبخود صورت نمیگیرد و باید آنرا بر اثر تحریک متبلور نمود. بدین منظور یا جدار داخلی ظرف در سطح محلول را میخراشند و یا ذراتی خالص از همان جسم را در محلول سرد وارد میکنند تا تبلور شروع شود. بسیاری از ترکیبات بر اثر سرد کردن محلول یا سرد کردن به همراه هم زدن به صورت بلور در می آیند. برخی ترکیبات به صورت روغن در آمده چندین ساعت و حتی گاهی چندین روز وقت لازم است تا بلور تشکیل شود.

 

بطور خلاصه تبلور مجدد به روش انحلال شامل مراحل زیر است:

(1)- انتخاب حلال مناسب، (2)- انحلال جسم مورد تخلیص در نقطه جوش حلال یا نزدیک به آن، (3)- صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصیهای نامحلول، (4)- تبلور از محلولی که در حال سرد شدن است، (5)- جداکردن بلورها از محلولی که در آن شناور هستند، (6)- شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است، (7)- خشک کردن بلورها

بخش عملی

خالص سازی بنزوئیک اسید

 یک گرم بنزوئیک اسید ناخالص را در ظرف ارلن مایر 50 میلی لیتری تمیزی قرار دهید. حدود 10 میلی لیتر آب به آن اضافه کنید. با چراغ گاز حرارت دهید تا به آرامی به جوش آید. در قسمتهای یک میلی لیتری به اندازه لازم آب اضافه کنید تا دیگر جسم جامدی در محلول جوشان حل نشود.

            اگر محلول رنگین است (توجه داشته باشید که بنزوئیک اسید خالص بیرنگ است) محلول را کمی سرد کنید (احتیاط: هیچگاه به محلول جوشان زغال رنگبر اضافه نکنید) حدود 1/0 گرم زغال رنگبر اضافه کنید و دوباره مخلوط را همراه با همزدن گرم کنید تا برای چند دقیقه بجوشد. مخلوط داغ را مطابق شکل (1) بصورت داغ صاف کنید. به ظرف خالی 1 تا 2 میلی لیتر آب اضافه کرده حرارت دهید و ظرف را تکان دهید تا دیواره آن شسته شود و محلول شستشو را از صافی عبور دهید. در صورتی که محلول صاف شده هنوز رنگی باشد، عمل با زغال رنگبر را تکرار کنید (این عمل را تکرار کنید تا محلول بیرنگ شود). اگر طی صاف کردن بلور تشکیل شد محلول را دوباره حرارت دهید تا بلورها حل شود سپس ظرف را با شیشه ساعت یا بشر معکوسی بپوشانید و اجازه دهید به آرامی سرد شود تا به دمای اتاق برسد (اگر سریع سرد شود بلورهای ریز ایجاد میشود). سپس ظرف را برای حدود 15 دقیقه در آب یخ قرار دهید.

 

 

 

 

 

 

 

4

شکل (1)

 

 

            به کمک صافی مکنده ای (تکه ای از کاغذ صافی را به اندازه کف قیف بوخنر بریده و در ته قیف قرار داده و با کمی حلال خیس کنید تا به کف قیف بوخنر بچسبد و مطابق شکل (2) دستگاه را ببندید.) بلورها را جمع آوری کنید و توده رسوب روی صافی را با دو قسمت کم آب سرد بشویید.

 

 

 

 

 

 

5

شکل (2)

1-      ارلن تصفیه (ارلن تخلیه)

2-     قیف بوخنر

3-   شیلنگ خلاء



 بلور ها را بر روی تکه ای کاغذ صافی یا بهتر از آن بر روی شیشه ساعتی، پخش کنید و بگذارید تا در هوا کاملا خشک شود. وزن و نقطه ذوب محصول خالص شده را پس از اینکه کاملا خشک شد اندازه بگیرید. درصد بازده را حساب کنید.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                                                                         6

[ شنبه هشتم مهر 1391 ] [ 7:8 ] [ ADNAN SHERIFI ]

[ ]

به نام خدا

 

موضوع آزمایش:

تیتر اسیون اسید وباز 

 

 

هدف آزمایش:

آشنایی با روش های حجمی و روش های تیتر کردن و تیتر کردن اسید وباز


 

تاریخ انجام آزمایش:

1/2/89

 

تاریخ تحویل گزارش کار:

8/2/89

 

 

 

 

 

 

 

هدف آزمایش: آشنایی با روش های حجمی و روش های تیتر کردن و تیتر کردن اسید وباز 

تئوری آزمایش:

تیتراسیون

روشی که توسط آن ، محلولی با غلظت مشخص به محلولی دیگر اضافه می‌شود تا واکنش شیمیایی بین دو ماده حل شده کامل گردد، تیتراسیون نامیده می‌شود.

مقدمه

تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود.

افزایش محلول استاندارد ، آنقدر ادامه می‌یابد تا مقدار آن از نظر اکی‌والان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند.

روش تیتر کردن

در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.

یک مثال

نقطه اکی‌والان در عمل تیتر کردن NaCl با نقره تیترات وقتی مشخص می‌شود که برای هر وزن فرمولی -Cl در محیط یک وزن فرمول +Ag وارد محیط عمل شده باشد و یا در تیتر کردن ، سولفوریک اسید (H2SO4 ) با سدیم هیدروکسید ( NaOH ) نقطه اکی‌والان وقتی پدید می‌آید که دو وزن فرمولی اسید و دو وزن فرمولی باز وارد محیط عمل شوند.

تشخیص نقطه اکی‌والان

نقطه اکی‌والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند. تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد.

انواع تیتر کردن

بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند:

  • 1

 

روش‌هایی که بر اساس ترکیب یون‌ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از:

1.    واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز

2.    واکنش‌های رسوبی

3.    واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند.

تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن

تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای -OH است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود: ‌

 

OH- + H3O+ -----> 2H2O

 

 

محاسبات

معمولا حجم مشخص (V) از محلول اسید با نرمالیته مجهول (N) انتخاب کرده ، به‌کمک یک بورت مدرج به‌تدریج محلو ل یک باز به نرمالیته مشخص (N) به آن اضافه می‌کنند. عمل خنثی شدن وقتی کامل است که مقدار اکی‌والان گرم های باز مصرفی برابر مقدار اکی‌والان گرم های اسید موجود در محلول شود.

برای این که عمل تیتراسیون بدقت انجام شود، باید عمل افزایش محلول باز درست موقعی متوقف گردد که تساوی فوق برقرار شود. روش معمول و همگانی برای تعیین پایان تیتراسیون استفاده از شناساگرهاست. دستگاه PH متر نیز برای محاسبات دقیق در تعیین نقطه اکی والان کاربرد دارد.

وسایل و مواد مورد نیاز:

1. بورت 50 میلی لیتری

2. بالون ژوژه 100 میلی لیتری و50 میلی لیتری

3. ریز مایر 250 میلی لیتری

4. بشر 100 میلی لیتری

2

 

5. ترازوی دقیق

6. تیترازول کلرید ریک اسید 1/0 نرمال

7. سود

8. اگزاليك اسيد

9. فنول فتالئین

 شرح آزمایش 1 :

 ابتدا بورت را برداشته آن را با آب مقطر خوب  می شوییم سپس برای این که  سود توسط آب مقطر درون بورت رقیق نشود ، سه الی چهار بار بورت را با سود شست وشو می دهیم .حال توسط مزور 10 میلی لیتری  HCl      نرمال را برداشته درون ارلن خالی می کنیم  و چند قطره فنول فتالئین در آن می ریزیم . سپس بورت را تا صفرآن پر از NaOH  کرده و آن را به پایه می بندیم  ارلن را در زیر بورت قرار می دهیم  برای این که تغیر رنگ را بهتر تشخیص دهیم  یک برگ کاغذ سفید رنگ را در زیر ارلن قرار می دهیم .

شیر بورت را باز کرده  به صورتی که قطره قطره NaOH   درون ارلن بریزد و در هنگام خالی کردن NaOH   در ارلن ارلن را با دست راست تکان می دهیم تا NaOH  سریع تر با HCl  خنثی شود . مشاهده کردیم که  هر قطره سود که در HCl  می ریزد  رنگ آن برای چند  لحظه صورتي شده  ودوباره شفاف می شود  آن قدر سود را اضافه می کنیم تا رنگ محلول به ، صورتی کم رنگ  که پایدار باشد و پس از مدتی رنگ محلول شفاف نشود تغییر کند در آن لحظه شیر بورت را می بندیم و ارلن را از زیر بورت خارج می کنیم  ومقدار  حجم  NaOH  مصرفی را یاداشت می کنیم که حجم آن برابر با  ml 2.9 شد.

حال با استفاده از فرمول روبرو نرمالیته سود را حساب می کنیم :

    

                                                                                 

 

3

 

نتیجه آزمایش:

 از آزمایش بالا نتیجه می گیریم که درتیتر کردن اسید باز باید اکیوالان ها با هم برابر باشد ودر واقع مول های اسید وباز با هم برابر باشد و دراین صورت واکنش خنثی است و پس از تغیر رنگ محلول نقطه پایان بدست می آید که محلول در این لحظه بازی میشود

شرح آزمایش2  :

10 ميلي ليتراگزاليك اسيد  را در داخل  يك بشر 100 ميلي ليتري تميز كه آن را  قبلاً با آب مقطر و آب شهري شستيم مي ريزيم . سپس درون آن يكي دو قطره فنول فتالين مي چكانيم بورت را برداشته آن را با آب مقطر خوب  می شوییم سپس برای این که  سود توسط آب مقطر درون بورت رقیق نشود ، سه الی چهار بار بورت را با سود شست وشو می دهیم بورت را تا صفرآن پر از NaOH   با نرماليته ي آزمايش قبل کرده و آن را به پایه می بندیم  ارلن را در زیر بورت قرار می دهیم  برای این که تغیر رنگ را بهتر تشخیص دهیم  یک برگ کاغذ سفید رنگ را در زیر ارلن قرار می دهیم .

شیر بورت را باز کرده  به صورتی که قطره قطره NaOH   درون ارلن بریزد و در هنگام خالی کردن NaOH   در ارلن ارلن را با دست راست تکان می دهیم تا NaOH  سریع تر با COOCCOOH  خنثی شود. در لحظه ي تغيير رنگ مقدار  حجم  NaOH  مصرفی را یاداشت می کنیم که حجم آن برابر با  ml 3.8 شد.

    

                                                                                


 

 

 

 

4

[ سه شنبه بیست و چهارم مرداد 1391 ] [ 2:42 ] [ ADNAN SHERIFI ]

[ ]



مجله اینترنتی دانستنی ها ، عکس عاشقانه جدید ،