پژوهش و تحقیق

موضوع آزمايش: تيتراسيونهای ید سنجی                        

هدف: اندازه گيري مولاریته تیوسولفات

وسايل مورد نياز و ميزان حساسيت آنها: پيپت حباب دار با دقت 25ml – بورت – گيره ارلن - محلول تیوسولفات - اسيد سولفوريك 2 نرمال - KIo₃ - چسب نشاسته - KI

ترازوی دیجیتال

تئوری مربوط به آزمایش:

ید به عنوان یک عامل اکسید کننده در بعضی از تیتراسیونهای اکسید اسیون احیاء و یدید می تواند به عنوان عامل احیاء در دیگر تیتراسیونهای اکسایش کاهش بکار رود.

تیتراسیون ید سنجی به دو روش مستقیم و غیر مستقیم انجام می شود. در روش مستقیم (یدیمتری) ید به صورت مستقیم به عنوان تیتر کننده مورد استفاه قرار           می گیرد. در صورتی که در روش غیر مستقیم (یدو متری) طی واکنشی ید تولید شده و سپس تیتر می شود.

بکار بردن ید بعنوان تیتر کننده دارای دو اشکال بزرگ است اول اینکه ید بطور کامل در آب حل نمی شود. دوم اینکه ید خیلی فرار بوده که پی آمد آن فرار مفدار عمده ای از ید حل شده در محلول است. هر دوی این اشکالات با افزایش یدید به محلول ید پوشانده می شود. و تری یدید تشکیل می شود که حلالیت بالایی دارد و فرار نیست.

I₂ + 2e D 2I^-    a I₂ + I^- D I₃^-

 محلول رقیق تری یدید زرد رنگ است، محلول غلیظ قهوه ای و محلولهای خیلی غلیظ بنفش رنگ است و محلول یدید بی رنگ می باشد. شناساگری که جهت تیتراسیون یدید به کار می رود معمولاً چسب نشاسته است. نشاسته یک کمپلکس آبی تیره با ید            می دهد. بنابراین نقطه پایانی در یدیمتری برابر است با تغییر رنگ ناگهانی به آبی و همچنین نقطه پایانی در یدومتری برابر است با از بین رفتن ناگهانی رنگ آبی ناشی از کمپلکس و بی رنگ شدن محلول.

2Na₂S₂O₃ + I₂ g 2Nal + Na₂S₄O₆

2S₂O₃^-2 + I₂ g 2I^- + S₄O₆^-2

استاندارد کردن تیو سولفات:

سدیم تیوسولفات به صورت بلور است و اگر چه می توان آن را به صورت خالص تهیه کرد

اما نمی توان محلول استاندارد آنرا با توزین دقیق تهیه کرد. زیرا با کربنیک اسید محلول در آب ترکیب شده و در نتیجه نرمالیته محلول تیوسولفات افزلیش می یابد. همچنین محلول تیوسولفات در اثر اکسایش بوسیله اکسیژن هوا تغییر نرمالیته می دهد. محلول تیوسولفات را می توان توسط پتاسیم یدات طبق واکنش زیر استاندارد نمود.

2Io₃^- + 12H⁺ + 10e^- g I₂ + 6H₂o

2I^- g I₂ + 2e^-  10I^- g 5I₂ + 10e^-

SUM a 2IO_­3^- + 12H⁺ + 10I^- g 6I₂ + 6H₂o

÷2 a Io₃^- + 6H⁺ + 5I^- a 3I₂ + 3H₂o

روش انجام آزمایش:

در ابتدا بورت را با آب مقطر شسته و از محلول تیوسوافات پر کرده و سپس صفر            می کنیم. بعد 0.08gr از KIo₃ و 1gr از KI را با ترازوی دیجیتال وزن کرده و در ارلن          می ریزیم. بعد از آن 5 سی سی اسید سولفوریک 2 نرمال را به آن می افزاییم. رنگ محلول زرد می شود، بعد سه تا چهار قطره چسب نشاسته که معرف ما در این آزمایش است را به آن اضافه می کنیم تا محلول آبی رنگ شود. محلول موجود در ارلن را با تیوسولفات درون بورت تیتر می کنیم. تا محلول بی رنگ شود. بعد از بی رنگ شدن محلول مقدار حجم مصرفی تیوسولفات را از بورت یادداشت می کنیم، و با استفاده از فرمولهای موجود مولاریته دقیق تیوسولفات را بدست می آوریم.

محاسبات:

V_Boret = 32.7cc = 0.0327Lit

0.08gr KIo₃ ×(1mol KIo₃ / 214gr KIo₃) × (3mol I₂ / 1mol KIo₃) × (2mol S₂O₃^-2 / 1mol I₂) = 2.24×10^-3 mol S₂O₃^-2

M S₂O₃^-2 =  (mol S₂O₃^-2 / V) a (2.24×10^-3 mol S₂O₃^-2 / 0.0327) = 0.0685

نتیجه گیری:

نقطه پایانی در یدومتری برابر است با از بین رفتن ناگهانی رنگ آبی ناشی از کمپلکس و بی رنگ شدن محلول.

دلايل عدم تطابق جوابها (خطاها):

خطاها ممكن است شخصي باشد مانند درست نديدن مقدار مصرفی بورت و يا دستگاهي باشد مانند خراب بودن ترازو .

سؤالات:

1. وجود محیط قلیایی در واکنش یدومتری چه اثری روی ید و تیوسولفات دارد؟

وجود کمی محیط قلیایی ید استوکیومتری واکنش ید تیوسولفات را به طور جدی به هم می زند و باعث مصرف خیلی کم تیو سولفات و یا خیلی زیاد ید در تیتراسیون می شود. وجود محیط قلیایی سبب تولید هیپویدیت می شود. هیپویدیت ممکن است متعاقباً در اثر تسهیم نامتناسب به یدات و یدید تبدیل شود.

2.  اگر محیط اسیدی قوی شود چه اثری بر روی واکنش دارد؟

تیتراسیونهای محلولهای اسید قوی ید با تیوسولفات نتیجه کمی می دهد، مشروط بر اینکه دقت شود از اکسایش یون یدید به وسیله هوا جلوگیری شود.

3.  چرا شناساگر را از ابتدا به محلول اضافه نمی کنند؟

نشاسته اضافه شده به یک محلول محتوی غلظت زیادی از ید به محصولاتی تجزیه            می شود که خواص شناساگری آنها به طور کامل برگشت پذیر نیست. زمان اضافه کردن نشاسته به محلول با زرد رنگ شدن محلول مشخص می شود.

4.  پایداری محلولهای تیوسولفات به چه متغیر هایی وابسته است؟

1)PH   2) وجود موجودات ذره بینی و ناخالصی ها 3) غلظت محلول 4) حضور اکسیژن و قرار گرفتن در معرض نور خورشید

5.  اگر PH محلولهای تیوسولفات پایین باشد چه واکنشی انجام می شود؟

واکنش زیر تنها هنگامی با یک سرعت محسوس صورت می گیرد که PH محلول تیوسولفات 5 یا کمتر از آن باشد.

S₂O₃^-2 + H⁺  D  HS₂O₃^-  HSo₃^- + S (s)

6. مهمترین عوامل ناپایداری محلولهای تیوسولفات را با ذکر واکنشها بنویسید.

باکتری خاصی باعث متابولیس یون تیوسولفات می شود. و آن را به سولفیت، سولفات و گوگرد عنصری تبدیل می کند.متغیر های زیاد دیگری نیز بر پایداری محلولهای                   تیوسولفات اثر می گذارند. گزارش شده است که تجزیه به وسیله یونهای مسII و همچنین به وسیله خود فراورده های تجزیه کاتالیز می شود. محلولهایی که در اثر تشکیل گوگرد کدر می شوند باید دور ریخته شوند.

7. برای اجتناب از اثر باکتریها بر محلولهای تیوسولفات چه موادی به آن اضافه  می کنند؟

محلولهای عاری از باکتری به طور قابل ملاحضه ای پایدارند. بنابراین در عمل محلولهای استاندارد را در شرایط تا حدی استریل تهیه می کنند. موادی مانند کلروفرم، سدیم نیترات، جیوهII و یدید را می توان برای جلوگیری از رشد باکتری اضافه کرد.

8.  خطاها در روش یدومتری را ذکر کنید.

1) تجزیه محلولهای تیوسولفات 2) تغییر در ابعاد استکیومتری بین ید و تیوسولفات در حضور قلیا 3) افزایش قبل از موعد نشاسته

9.  گرما و نور چه اثری بر محلولهای ید و تیوسولفات دارند.

تغییرات در نرمالیته محلول ید از اکسایش یونهای موجود در محلول بوسیله هوا حاصل می شود. این واکنش بوسیله نور، گرما و اسیدها کاتالیز می شود.

4I^- + O₂ +4H⁺ D 2I₂ + 2H₂o