پژوهش و تحقیق

موضوع آزمايش: تيتراسيون اكسايش كاهش                       

هدف: اندازه گيري Fe⁺² توسط پتاسيم دي كرومات

وسايل مورد نياز و ميزان حساسيت آنها: بالن - پيپت حباب دار با دقت 25ml - بورت گيره- محلول پتاسيم دي كرومات 0.1 نرمال – اسيد سولفوريك 2 نرمال – اسيد فسفريك – دي فنيل آمين سولفوريك - محلول مجهول

تئوري آزمايش:

پتاسيم دي كرومات يك استاندارد اوليه است و به طور خيلي خالص يافت مي شود و احتياجي به استاندارد كردن ندارد و محلول آن پايداري زيادي دارد. پتاسيم دي كرومات را فقط در محلول اسيدي به كار مي برند و در دماي معمولي سريعاً به Cr(III) كاهيده          مي شود. پتاسيم دي كرومات در مقايسه با محلولهاي پرمنگنات، به وسيله مواد آلي دشوارتر احياء مي شود؛ بنابراين در تعيين آهن موجود در سنگهاي معدن ارزش خاصي دارد. سنگ معدن را معمولاً در اسيد كلريدريك حل مي كنند. آهن (III) به آهن (II) احياء شده سپس با محلول پتاسيم دي كرومات استاندارد تيتر مي شود.

با وجود اينكه پتاسيم دي كرومات رنگي مي باشد ولي شدت آن براي تشخيص نقطه پاياني مناسب نيست و بايستي از معرفهايي چون دي فنيل آمين،‌ دي فنيل آمين سولفوريك اسيد يا دي فنيل بنزيدين سولفونيك اسيد استفاده نمود. كاهش پتاسيم دي كرومات را در محلول اسيدي را مي توان به صورت زير نمايش داد.

Cr₂O₇^-2+ 6Fe⁺² + 14H⁺   2Cr⁺³ + 6Fe⁺³ + 7H₂O

Cr₂O₇^-2 + 6e + 14H⁺  2Cr³⁺ + 7H₂O

M * V = mmol Cr₂O₇^-2                           M = N / 6e

mmol Cr₂O₇^-2 * (6 mmol Fe⁺² ) / (1 mmol Cr₂O₇^-2) = mmol Fe⁺²  in 25 cc

mmol Fe⁺²  in 25 cc * 4 = mmol Fe⁺²  in 100 cc

mmol Fe⁺²  in 100 cc * (56 mgr) / (1mmol) = mgr Fe

ppm = mgr Fe / Lit

روش انجام آزمايش:

ابتدا 25 سي سي از محلول مجهول را درون يك بالن ريخته و آن را به حجم مي رسانيم. سپس 25 سي سي از محلول به حجم رسيده درون بالن را به وسيله پيپت برداشته و درون ارلن مي ريزيم. سپس 25 ميلي ليتر اسيد سولفوريك دو نرمال به آن افزوده و سپس    5 سي سي اسيد فسفريك به آن مي افزاييم بعد از آن 2 تا 3 قطره از معرف                   دي فنيل آمين سولفوريك به آن اضافه مي كنيم. سپس بورت را با محلول پتاسيم دي كرومات پر كرده و صفر مي كنيم و محلول درون ارلن را با پتاسيم دي كرومات تيتر          مي كنيم. از اسيد فسفريك استفاده مي كنيم تا رنگ زرد آهن از بين برود و محلول           بي رنگ شود، تا نقطه پاياني مشاهده شود. در هنگام تيتر كردن وقتي محلول سبز شد به تقطه اكي والان نزديك شديم و رنگ نقطه پاياني بنفش مايل به آبي روشن است. اگر آبي پر رنگ شد از نقطه پاياني گذشته ايم. حجم استفاده شده از بورت را يادداشت كرده و با استفاده از فرمولهاي موجود مقدار ppm را بدست مي آوريم.

محاسبات:

0.0166 * 5.2 = 0.08632 mmol Cr₂O₇^-2              M = 0.1 / 6e = 0.0166

0.08632 mmol Cr₂O₇^-2 * (6 mmol Fe⁺² ) / (1 mmol Cr₂O₇^-2) = 0.51792 mmol Fe⁺²  in 25 cc

0.51792 mmol Fe⁺²  in 25 cc * 4 = 2.07168 mmol Fe⁺²  in 100 cc

2.07168 mmol Fe⁺²  in 100 cc * (56 mgr) / (1mmol) = 116.01408 mgr Fe

ppm = 116.01408 mgr Fe / 0.1 Lit = 1160.1408

نتيجه گيري:

با وجود اينكه پتاسيم دي كرومات رنگي مي باشد ولي شدت آن براي تشخيص نقطه پاياني مناسب نيست و بايستي از معرف استفاده كرد.

دلايل عدم تطابق جوابها (خطاها):

خطاها ممكن است شخصي باشد مانند درست نديدن درجه بورت و يا اندازه استفاده نكردن از مواد آزمايش.

سؤالات:

1.    در اين آزمايش چرا از اسيد فسفريك استفاده مي شود.

زيرا در جريان آزمايش Fe⁺³ زرد رنگ ايجاد مي شود. فسفريك اسيد با Fe⁺³ توليد كمپلكس بيرنگ و پايدار HFePo₄^-1 كرده و رنگ زرد Fe⁺³ از بين مي رود و مزاحمتي براي ديدن تغيير رنگ پايان فعل و انفعال و جود نخاهد داشت.

2.    در اين اندازه گيري از چه شناساگرهايي مي توان استفاده كرد؟

با وجود اينكه دي كرومات رنگي مي باشد ولي شدت آن براي تشخيص نقطه پاياني مناسب نيست و بايستي معرفهايي چون دي فنيل آمين،‌ دي فنيل آمين سولفوريك اسيد يا دي فنيل بنزيدين سولفونيك اسيد استفاده نمود.

3.    مكانيسم واكنش شناساگر را همراه با تغيير رنگ بنويسيد.

دي فنيل آمين بي رنگ تحت تأثير اكسنده اي چون K₂Cr₂O₇ به دي فنيل بنزيدين بنفش رنگ اكسيد مي شود.

4.    رنگ سبز بوجود آمده در حين تيتراسيون ناشي از كدام ماده است؟

رنگ سبز مربوط به يونهاي  Cr⁺³است كه از كاهش پتاسيم دي كرومات حاصل مي شود.

Cr₂O₇^-2 + 6e + 14H⁺  2Cr³⁺ + 7H₂O